電子級(jí)工業(yè)氣體是半導(dǎo)體芯片、液晶顯示面板(LCD)、光伏電池等電子信息產(chǎn)業(yè)的核心原材料,其純度直接影響電子產(chǎn)品的性能與良率,因此對(duì)純度要求極高,同時(shí)需依托先進(jìn)的提純技術(shù)實(shí)現(xiàn)高純度指標(biāo)。電子級(jí)工業(yè)氣體的純度通常以 “9” 的數(shù)量級(jí)來表示,如 99.999%(5N)、99.9999%(6N)、99.99999%(7N),不同電子制造環(huán)節(jié)對(duì)純度要求差異顯著。在半導(dǎo)體芯片制造中,從晶圓外延、光刻、刻蝕到離子注入、封裝測(cè)試,每個(gè)環(huán)節(jié)使用的電子級(jí)氣體純度均需達(dá)到 6N 以上,部分關(guān)鍵環(huán)節(jié)(如 14nm 以下先進(jìn)制程的刻蝕工藝)甚至要求純度達(dá)到 9N(99.9999999%),雜質(zhì)含量需控制在 10ppb 以下(1ppb 為 10 億分之一),若氣體中含有微量雜質(zhì)(如金屬離子、水分、顆粒),會(huì)導(dǎo)致芯片產(chǎn)生缺陷,如電路短路、漏電,降低芯片良率,甚至造成整片晶圓報(bào)廢。
液晶顯示面板制造中,電子級(jí)氣體(如硅烷、氨氣)的純度要求多為 6N-7N,雜質(zhì)含量控制在 100ppb 以下,雜質(zhì)會(huì)影響面板的顯示效果,如產(chǎn)生暗點(diǎn)、殘影,降低面板畫質(zhì);光伏電池制造中,電子級(jí)氫氣、氧氣的純度要求為 5N-6N,雜質(zhì)會(huì)影響電池的光電轉(zhuǎn)換效率,導(dǎo)致發(fā)電性能下降。
為滿足電子級(jí)工業(yè)氣體的高純度要求,需采用多種先進(jìn)提純技術(shù),根據(jù)氣體特性與雜質(zhì)類型選擇適配的提純方法。吸附法是常用的提純技術(shù)之一,利用吸附劑(如分子篩、活性炭、金屬有機(jī)框架材料 MOFs)對(duì)雜質(zhì)的選擇性吸附作用去除雜質(zhì),例如去除氣體中的水分時(shí),可使用 3A 分子篩,其孔徑僅為 0.3nm,能吸附水分子(直徑 0.28nm),而不吸附目標(biāo)氣體分子;去除金屬雜質(zhì)時(shí),可使用螯合樹脂吸附劑,通過化學(xué)作用將金屬離子固定在吸附劑表面,吸附法操作簡(jiǎn)單、成本較低,適合去除氣體中的水分、二氧化碳、烴類等雜質(zhì)。
精餾法適用于分離氣體混合物中沸點(diǎn)差異較小的組分,通過多次蒸發(fā)與冷凝,實(shí)現(xiàn)目標(biāo)氣體與雜質(zhì)的分離,例如提純液態(tài)空氣制備高純度氧氣、氮?dú)鈺r(shí),利用氧氣(沸點(diǎn) - 183℃)與氮?dú)猓ǚ悬c(diǎn) - 196℃)的沸點(diǎn)差異,在精餾塔內(nèi)進(jìn)行多次精餾,可得到純度 99.9999% 以上的電子級(jí)氧氣與氮?dú)?;精餾法提純效率高、純度穩(wěn)定,適合大規(guī)模生產(chǎn),但設(shè)備投資較大,能耗較高。
膜分離法利用高分子膜的選擇性滲透特性,使目標(biāo)氣體分子通過膜,而雜質(zhì)分子被截留,例如提純氫氣時(shí),采用鈀合金膜,氫氣分子可在膜內(nèi)溶解并擴(kuò)散通過,而其他雜質(zhì)氣體(如氮?dú)?、甲烷)無法通過,膜分離法具有設(shè)備緊湊、操作靈活、無二次污染的優(yōu)勢(shì),適合小規(guī)模、低能耗的提純場(chǎng)景,尤其適用于現(xiàn)場(chǎng)制氣與氣體回收提純。
化學(xué)提純法通過化學(xué)反應(yīng)將氣體中的雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為易于去除的物質(zhì),例如去除氣體中的氧氣時(shí),可加入氫氣,在催化劑作用下發(fā)生反應(yīng)生成水,再通過吸附法去除水分;去除氣體中的硫化合物時(shí),可使用氧化鋅作為脫硫劑,與硫化合物反應(yīng)生成硫化鋅固體,化學(xué)提純法針對(duì)性強(qiáng),能有效去除特定雜質(zhì),但需控制反應(yīng)條件,避免引入新的雜質(zhì)。
此外,電子級(jí)工業(yè)氣體的提純還需配合嚴(yán)格的生產(chǎn)環(huán)境控制,如在潔凈度 Class 1(每立方米空氣中粒徑≥0.1μm 的顆粒數(shù)≤1)的潔凈室內(nèi)進(jìn)行提純操作,使用無油、無金屬污染的設(shè)備與管道,確保提純過程中不引入新的雜質(zhì)。同時(shí),需建立完善的純度檢測(cè)體系,采用氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)等高精度檢測(cè)設(shè)備,實(shí)時(shí)監(jiān)控氣體純度,保障電子級(jí)工業(yè)氣體滿足電子信息產(chǎn)業(yè)的高要求。